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Copper-65
2018-04-29 10:58
Buongiorno, oggi ho deciso di portarvi la preparazione di un complesso di rame in cui si riscontra la presenza di rame trivalente di formula bruta K3[Cu(H3IO6)2(OH)2].
Introduzione:
La chimica del rame (III) si presenta molto più limitata rispetto a quella degli altri stati di ossidazione del rame, ma non per questo meno importante; si è scoperto, per esempio, che complessi di rame (III) entrano in gioco in processi biologici enzimatici enzimatici oppure trovano impiego come ossidanti tanto nella chimica organica quanto inorganica[2].
I leganti più comuni utilizzati per stabilizzare questo alto stato di ossidazione sono i periodati e i tellurati, io utilizzerò i primi dato che sono più facilmente reperibili.
Nella procedura che ho seguito, inizialmente si punterà ad ottenere ioni IO65- ottaedrici che andranno a legare ioni rame bivalenti formando ioni complessi [Cu(H3IO6)2(H2O)2]2-
In seguito si introdurrà un ossidante, il sodio persolfato, che ossiderà il rame secondo la reazione di ossido riduzione
S2O82- + 2Cu2+ --> 2Cu3+ + 2SO42-
Che porterà alla formazione del composto desiderato di rame (III)
Cu per.png
Reagenti:
Soluzione satura (a T=20°C) di Solfato di rame 0.8mL
Periodato di potassio 2g
Idrossido di potassio 2g
Persolfato di sodio 1.7g
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Procedimento:
Si inizia ponendo in una beuta da 100mL 30mL di acqua distillata, seguiti da 0.8 mL di una soluzione satura a temperatura ambiente di solfato di rame utilizzando una pipetta graduata.
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Si procede introducendo 2g di periodato di potassio; si può osservare un distinto mutamento nella colorazione che passa dall'azzurro degli ioni [Cu(H2O)6]2+ ad un colore giallo-verde dovuto alla formazione dei complessi tra rame e ioni periodato, questi tendono a precipitare dalla soluzione.
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Si procede preparando una soluzione costituita da 2g di potassio idrossido in 5mL di acqua distillata, questi vengono aggiunti tramite pipetta Pasteur, sotto agitazione, fin quando l'intorbidimento della miscela non è più presente.
Giunti a questo punto la soluzione si presenta limpida e di colore azzurro-blu intenso, indice della formazione degli ioni complessi [Cu(H3IO6)2(H2O)2]2-.
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In seguito si aggiungono direttamente nella miscela di reazione 1.7g di persolfato di sodio in piccole porzioni e con costante agitazione; si osserva un aumento della temperatura della soluzione seguito da un ulteriore cambio nella colorazione; questa volta il colore risulta essere verde smeraldo
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Successivamente la soluzione viene riscaldata a debole ebollizione per 10-15 minuti, durante questo passaggio si osserva l'ossidazione del complesso che ora si presenterà come [Cu(H3IO6)2(OH-)2]3- che da una colorazione rosso-bruna molto intensa alla soluzione.
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Dopo il riscaldamento la miscela viene lasciata riposare per qualche tempo per permettere la formazione di cristalli del complesso desiderato; questi si presenteranno come cristalli aghiformi, questi risultano appartenere alla classe P21/n dei cristalli monoclini [1].
Strutt.png
I cristalli vengono lasciati asciugare all'aria e in seguito posti in vial; è consigliata la conservazione del prodotto sotto atmosfera inerte di argon che permetterà una conservazione a tempo indeterminato del prodotto.
IMG_0630.JPGIMG_0634 new.jpg
Si utilizza un microscopio ottico per una migliore osservazione dei cristalli ottenuti.
Cu.pngCu2.png
Fonti Utilizzate:
[1]:A Copper(III) Periodate Peroxo Complex, journal of solid state chemistry 73, 206-210 R.Massa, A.Duriff
[2]:Complexes of Copper in Unstable Oxidation States, Russian Journal of Coordination Chemistry, Vol. 29, No. 11, 2003, pp. 743–765, T. V. Popova and N. V. Aksenova
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NaClO
2018-04-29 13:14
Bella sintesi! Qualcun altro che sporca provette (e mani...)...
Molto bello il colore del complesso!
Un unico appunto: per la soluzione di solfato di rame hai utilizzato una pipetta graduata. Quelle tarate hanno solo una o due tacche e possono misurare solo un determinato valore.
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luigi_67
2018-05-02 10:27
Il colore del complesso ottenuto è bellissimo, complimenti per la sintesi.
Come al solito mi manca sempre "uno per far trentuno" come si dice e quindi, non avendo il sodio persolfato tra i miei reagenti, non posso replicarla... magari in futuro...
Un saluto
Luigi
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Il colore del complesso ottenuto è bellissimo, complimenti per la sintesi.
Come al solito mi manca sempre "uno per far trentuno" come si dice e quindi, non avendo il sodio persolfato tra i miei reagenti, non posso replicarla... magari in futuro...
Grazie mille
Se può interessarti il sodio persolfato l'ho acquistato presso Onyx-Met, un sito polacco estremamente fornito e prezzi e servizio davvero competitivi...
Un saluto Cu-65
zodd01
2018-05-05 17:55
Ti ringrazio che hai postato questa bella sintesi, ci voleva come il pane, l'ultima volta che sono passato dal forum stava morendo quasi.
Domanda. Per caso hai visto se fluoresce sotto lampada UV ?
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Ti ringrazio che hai postato questa bella sintesi, ci voleva come il pane, l'ultima volta che sono passato dal forum stava morendo quasi.
Domanda. Per caso hai visto se fluoresce sotto lampada UV ?
Grazie
Non l'ho esposto direttamente alla luce UV però mentre controllavo alcune altre cose con la medesima lampada non mi pare di aver notato nulla di particolare nel campione.
E' prevista qualche tipo di attività se esposto agli UV?
Se si proverò quanto prima dato che ora sono a Trieste per i corsi universitari...