marco the chemistry
2013-03-18 17:23
Eccomi con il primo di una serie non troppo lunga (speriamo che la serie ci sia lo stesso però..) di complessi che vedono come legante del metallo di transizione la base di Schiff sintetizzata pochi giorni fa, l'H2acen. Come primo metallo avevo candidato il rame, ma a causa di almeno un paio di errori (che spiegherò nel post dedicato al complesso con il rame), ho bruciato il complesso e quindi ho dovuto ricominciare da zero, nei prossimi giorni comunque arriverà anche lui!
Materiali:
- H2acen
- "NiCO3" (le virgolette verranno spiegate dopo)
- acetone
Procedimento:
Per prima cosa è necessario preparare un sale di nickel in grado di deprotonare la base di Schiff abbastanza velocemente e soprattutto che non produca acidi che andrebbero ad inquinare il prodotto. Le scelte non sono molte: ossido, carbonato, idrossido, carbossilati con catena idrocarburica leggere (formiato, acetato). Io ho optato per il carbonato poichè è il più facile da produrre e come sottoprodotti lascia solo CO2 e H2O. I carbossilati lasciano i rispettivi acidi carbossilici che non sono sempre semplici da eliminare. L'idrossido è colloidale e quindi difficile da lavare bene e asciugare, l'ossido è meno reattivo perchè deriva dalla calcinazione o dell'idrossido o del carbonato. Per preparare del "NiCO3", le virgolette vanno messe perchè molto probabilmente si formano dei carbonati basici con formule ben più complicate, si prepara una soluzione piuttosto concentrata di NiCl2 (o NiSO4) in acqua e la si pone in un recipiente molto più grande del volume occupato dalla soluzione. Si scalda il tutto ad ebollizione e pian piano si aggiunge del NaHCO3 solido. Si avrà una forte effervescenza e la precipitazione di una polverina verde, che viene digerita brevemente all'ebollizione, lavata per bene, filtrata su bukner e asciugata all'aria.
Si pesano ora 4,5g di H2acen e li si pone in un pallone da 250ml si aggiungono circa 150ml di acetone. Si aggiungono 3-3,5g di "NiCO3" e si attacca al collo del pallone un refrigerante a bolle raffreddato con acqua ben fredda. Si porta dolcemente ad ebollizione non troppo tumultuosa e si lascia la miscela a riflusso per 6(!) ore. Appena iniziato il riflusso la miscela comincia già ad assumere un colore rosso-marrone molto intenso. Dopo circa 2 ore di riflusso controllare che sul fondo sia presente ancora del "NiCO3" solido, altrimenti aggiungere ancora un paio di grammi. Fare così anche dopo 4 ore di riflusso. Trascorse le 6 ore spegnere il riscaldamento e far raffreddare. Filtrare per gravità il "NiCO3" non reagito e riporre la soluzione densamente colorata in marrone in un pallone da distillazione.
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