Ammonio eptamolibdato tetraidrato

Salve forum, lavorando su una procedura definitiva che consente di estrarre nel modo più quantitativo e puro possibile il neodimio dai magneti, ho trovato una possibile precipitazione del neodimio (III) come molibdato, estremamente insolubile. Non avendo molibdati a disposizione ho deciso di preparare una piccola quantità di ammonio eptamolibdato tetraidrato con la quale condurre i test. La sintesi ha anche un certo vantaggio economico, infatti l’ossido di molibdeno (VI) è relativamente meno costoso rispetto al prodotto finito. Importante ricordare che il molibdeno è dannoso per la salute umana, danneggiando per esposizione prolungata o ripetuta gli organi. L'ossido è anche sospetto cancerogeno. Prendere tutte le precauzioni del caso. REATTIVI: -molibdeno(VI)ossido (99% p.a.); ammoniaca 25-30%. PROCEDURA: in un becher da 100ml porre 10 ml di ammoniaca concentrata, pesare su una navicella 2910mg di MoO3 (perché questo numero.. praticamente non ero sicuro che l’ossido fosse effettivamente solubile in ammoniaca, perciò ho utilizzato un piccolo quantitativo per effettuare la prova). Porre il becher su agitatore, aggiungere l’ancoretta e mescolando, l’anidride. Inizialmente si ottiene una sospensione biancastra, col passare del tempo (circa 30 minuti), assumerà una tinta blu (dovuta a ossido inferiori del molibdeno). Dopo circa un’ora ho notato che l’ossido non sembrava più sciogliersi, perciò ho aggiunto un altro ml di ammoniaca conc. e ho acceso la piastra al minimo (circa 50°C). In totale ho impiegato più di un’ora per ottenere una soluzione perfettamente limpida. La soluzione è rimasta su piastra alla medesima temperatura per circa 12 ore, ottenendo così un ammasso cristallino praticamente secco (importante non andare oltre, il composto esiste anche come diidrato, perciò è opportuno concentrare lentamente per ottenere un prodotto con un numero di molecole di idratazione più lineare possibile, inoltre il composto fonde a 90°C disidratandosi). Ho deciso di concentrare a caldo per rimuovere l’eccesso di NH3 ed evitare la formazione del (NH4)2MoO4 il quale cristallizza da soluzioni fortemente ammoniacali per lenta evaporazione. L’ammasso cristallino è stato posto per una notte in essiccatore su H2SO4 conc. prima di venir stoccato definitivamente. Ho ottenuto 3566mg di ammonio molibdato che corrisponde al 100% della teorica sulla formula di (NH4)6Mo7O24*4H2O. (Ho dimenticato di fare la foto al composto.. non appena verrà utilizzato aggiornerò il post). Qualche mg di composto è stato sciolto in 1ml di acqua distillata con 3/4 gocce di HNO3 conc., poi ho aggiunto 1ml di H3PO4 al 10%, si ottiene un caratteristico precipitato giallo canarino di (NH4)3PMo12O40*xH2O. (il quale viene filtrato e posto in un piccolo contenitore per il recupero del molibdeno).

Belle queste sintesi con metalli esotici, attendo la seconda parte!

Molto carina la sintesi!

Mi hai battuto sul tempo, anch'io avevo in progetto di preparare questo composto del molibdeno partendo però dal molibdeno metallico, per utilizzarlo come catalizzatore per la preparazione della cuproftalocianina  

Interessante quest'applicazione nella separazione del neodimio, non l'avevo mai sentita!

Grazie! Non dispongo del molibdeno allo stato elementare, ma penso che la polvere del metallo possa essere sciolta in H2O2 concentrata resa acida con HNO3. Se questo non dovrebbe funzionare il molibdeno reagisce bene con HNO3 con la formazione di H2MoO4. L'estrazione del neodimio dai magneti è plausibile, per aggiunta del molibdato precipita solo Nd3+ (Fe precipita solo se 3+). Il problema è che alcuni magneti contengono anche del praseodimio, questo non ho la minima idea di come si comporti. A breve faccio un paio di test, dopo di che mi procuro qualche magnete