Mario
2013-01-20 15:06
I cosidetti "spot tests" su carta da filtro sono una tecnica microanalitica che permette l'identificazione di un analita a partire da piccolissimi volumi di campione, solitamente dell'ordine di una sola goccia.
Nella pratica si fa uso di un quadratino di carta da filtro che viene impregnato con il reagente e sul quale viene successivamente deposta una goccia del campione. Si osserva poi la colorazione che si viene a formare.
L'esempio che vi voglio illustrare riguarda la determinazione del catione alluminio e fa uso della morina, un colorante organico giallo appartenente alla classe dei flavonoli, la cui formula di struttura è la seguente:
Questo colorante, il cui nome chimico è 2′,3,4′,5,7-pentaidrossiflavone, lo si ritrova anche in natura nel legno di certe varietà di gelso (Morus Tinctoria).
In presenza di ioni alluminio forma un complesso fluorescente stabile in ambiente fortemente acido, nel quale 3 molecole di morina sono legate all'atomo di Al.
Reagenti:
- soluzione di morina allo 0,5% in metanolo
- HCl 2M
Occorrono inoltre dei quadratini di carta da filtro (dimensioni 30x30 mm) a basso contenuto di ceneri.
Esecuzione del test:
1-2 gocce del reagente vengono poste sul quadratino di carta da filtro. Si fa evaporare il solvente con una corrente d'aria tiepida (phon).
Si aggiunge al centro una goccia del campione (neutra o leggermente acida) e la si lascia assorbire tutta. Infine si pone ancora una goccia di HCl 2M. In presenza di alluminio apparirà una macchia o anello di colore verde-giallo fluorescente se si illlumina con luce ultravioletta a 365 nm.
E' consigliabile effettuare una prova in bianco.
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=ltk8l8mn88dylani3t3d.jpg
Nota:
La realizzazione delle immagini di cui sopra richiede una speciale tecnica e una certa pratica. Se si tenta di fotografare con una fotocamera digitale impostata con bilanciamento del bianco in automatico, l'immagine risultante avrà i colori falsati e un'intensa dominante blu (vedi foto seguente)
http://uptiki.altervista.org/viewer.php?file=kybxssoxjom7y9cto9t.jpg
Interferenze:
La reazione è praticamente specifica. Solamente loZr4+ e il Th4+ danno una reazione simile. I fluoruri interferiscono in quanto complessanti dell'alluminio. In loro presenza la fluorescenza si attenua e tende a scomparire.
Sensibilità:
Si tratta di una analisi straordinariamente sensibile.
In condizioni ideali si possono ancora facilmente identificare 0,1 ppm di Al+++. Considerando che una goccia pesa circa 0,03 g, è ancora possibile svelare la presenza di soli 0,003 µg di Al.
saluti
Mario
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