Nexus
2010-07-18 18:38
Dopo le magnifiche sintesi di Al-Ham-Bic e avere messo in funzione la cappa mi son deciso a provare qualcosa anche io Si tratta ancora una volta della fase uno della sintesi del Luminol, la sintesi dell'acido 3-Nitroftalico. Siccome è la seconda volta che provo a farla, ho pensato di postarla anche se è un doppione, perchè penso che in realtà può andare a completare... specialmente aggiungendo molte immagini Fonte: Orgsyn (alcune operazioni divergono da come descritto dalla fonte, per es. sono stato più largo con la quantità di acqua per il primo lavaggio della miscela di isomeri). Reattivi: - Anidride ftalica 50g - Acido solforico 96% 65ml - Acido nitrico fumante 22ml - Acido nitrico 60% 95ml Procedimento: Porre 50g di anidride ftalica e 65ml di acido solforico 96% in un becker da 250ml. Portare a 80° Celsius sotto agitazione: si scioglie tutto Aggiungere da un gocciolatore 22ml di acido nitrico fumante, ad una velocità di circa 1 goccia/5 secondi, la temperatura sale e la soluzione si colora di giallo. Fare attenzione di non superare mai i 110 °C. Nel mio caso l'aggiunta è durata 50 minuti e la temperatura a fine aggiunta era di 95°C. Caricato 95ml di HNO3 60% nell'imbuto gocciolatore e iniziata l'aggiunta. Aggiunto ad una velocità tale da comunque non superare i 110 °C. C'è sviluppo di fumi rossi (NOx) e si forma ben presto (dopo 5 min) del precipitato Ad un certo punto ho avuto una preoccupante formazione di schiuma (T=100°C) al chè ho interrotto l'aggiunta di acido e aumentato l'agitazione. Durante l'aggiunta potevo udire come degli scoppietti, mentre continuavano a formarsi fumi rossi. Alla fine dell'aggiunta , dopo 20 minuti dall'inizio, la T era scesa a 79°C. Ora bisogna scaldare per due ore a 80-90°C. Dopo due ore ho interrotto riscaldamento e agitazione ed ho lasciato riposare per una notte. Si è formata una poltiglia semi-solida (quasi tutto solidificato). Versato il tutto in 150ml di acqua fredda e lasciato rafreddare (esotermismo). Come indicato da Al-ham-Bic, ho pipettato via la soluzione sovrastanze il composto decantato. Poi ho aggiunto 30ml di acqua e ho lasciato riposare per 1 giorno. Filtrato al Buchner -> ho ottenuto 45g di composto giallognolo umido. Aggiunto 30ml di acqua bollente -> non si è sciolto tutto. Scaldato su piastra riscaldante fino a completa dissoluzione (ca. 80°C). Filtrato a caldo sul Buchner e lasciato cristallizzare per due giorni. Filtrato nuovamente su Buchner e ottenuto 18,3g di cristalli umidi. Resa prodotto anidro: 17g (ca 25%) (teorica: 28-31%) Punto di fusione 208 °C con decomposizione (Letteratura: 210-216 °C)
I seguenti utenti ringraziano Nexus per questo messaggio: Max Fritz, Dott.MorenoZolghetti, myttex, quimico, as1998, ale93