Ecco di che si tratta...
E' la famosa reazione di Berthelot, opportunamente variata, per ottenere diversi cromatismi.
Sostanzialmente si fa reagire un fenolo con ammoniaca in ambiente basico per NaOH e poi si ossida con cloro l'addotto, usando come catalizzatore il nitroprussiato sodico.
Da sinistra a destra vediamo:
1) fenolo
2) timolo
3) acido salicilico
4) acido picrico
5) beta-naftolo
6) acido pirogallico
7) catecolo
8) floroglucina
9) acido solfosalicilico
10) resorcinolo
11) idrochinone
12) acido gallico
Fra tutti i composti quello che dà una migliore risposta in fatto di tonalità cromatica e d'intensità è senza dubbio il fenolo. Tuttavia, essendo poco pratico nell'uso e poco lineare lo sviluppo di colore, si preferisce oggi ricorrere ad altri prodotti, in particolare a timolo e a salicilato.
Detto questo, veniamo al sodo.
Determinare l'ammoniaca nelle acque, senza usare il tossico reattivo di Nessler, che a dirla tutta non è molto presico, nè molto sensibile.
Vi presento qui di seguito la metodica elaborata e semplificata:
-Timolo 0,1 M (15,9 g/L) in acqua e isopropanolo 1:1
-NaOH 10 g/L
-Tartrato di sodio e potassio 35 g/L (serve unicamente a chelare il calcio e il magnesio che altrimenti precipiterebbero dopo l'alcalinizzazione). Volendo si può sostituire con del citrato trisodico.
-Dicloroisocianurato sodico 2 g/L oppure ipoclorito sodico 5 %
-Nitroprussiato sodico 0,15 g/L
Timolo, sodio idrossido e tartrato o citrato si possono miscelare in un unica soluzione che chiameremo SOL. A
La soluzione di cloroderivato sarà datta SOL. B
La soluzione di catalizzatore sarà detta SOL. C.
Modo di operare
A 1 mL di campione (acqua di pozzo o di superficie) addizionare 0,5 mL di SOL. A, mescolare, quindi unire 0,5 mL di SOL. B e 0,1 mL di SOL. C.
Mescolare bene e attendere 10 minuti, quindi aggiungere 0,9 mL di acqua distillata per portare a un volume complessivo di 3 mL. Mescolare e leggere al colorimetro, a 690 nm circa, contro bianco reattivo.
La temperatura di reazione non deve essere inferiore a 25°C, in caso contrario allestire un bagnomaria a 30-40°C.
La sensibilità del metodo è di 5 mg/L di ione ammonio.
Variante semplificata:
Si può sostituire il timolo con salicilato di sodio o acido salicilico (che si compera in farmacia senza ricetta medica!) e banale candeggina come cloro-ossidante. Se non disponete del catalizzatore fatemi un fischio.
Salicilato di sodio 40 g/L e nitroprussiato disico 0,5 g/L (insieme).
Miscela ossidante: NaOH 20 g/L, sodio citrato tribasico 200 g/L, sodio ipoclorito 50 g/L (candeggina al 5%).
Modo di operare
A 10 mL di campione unire 0,5 mL di salicilato, poi 0,5 mL di miscela ossidante. Agitare, poi aggiungere 9 mL di acqua distillata.
Leggere dopo 60 minuti, dopo aver tenuto la provetta a bagnomaria a 30-40°C, a una lunghezza d'onda di 690 nm. Chi non dispone del colorimetro (in attesa di costruirlo!!!) può fare una comparazione ottica usando il principio dei tubi di Nessler, ricorrendo a semplici provette.
La sensibilità del metodo al salicilato è di 0,5 mg/L di ione ammonio, a tale concentrazione l'assorbanza è 0,100 !
Usando fenolo (metodo originale) si arriva a 0,1 mg/L di ione ammonio.