Christian
2012-06-22 09:18
La determinazione colorimetrica dell'alluminio fonda il suo principio nella reazione tra il metallo in forma ionica e un indicatore specifico : l'alluminon, sale ammonico dell'acido aurintricarbossilico. Si sviluppa una colorazione rossa che si può misurare con un colorimetro o si può confrontare con un serie di standard. Occorrente: - Para-nitrofenolo : soluzione all'1% m/v - HCl ~ 1N - NH3 1:4 - Acido tioglicolico : soluzione all'1% v/v ; preparata al momento dell'uso - Soluzione tamponata di alliminon - per preparare la questa soluzione sciogliere in 100mL di acqua distillata ciascuno dei seguenti reattivi: 133g di acetato di ammonio, 126mL di HCl concentrato, 0,9g di aurintricarbonato d'ammonio, 10g di gomma arabica. Versare queste quattro soluzioni in un matraccio tarato da 1L, mescolando accuratamente e diluire fino al segno. Lasciar riposare una notte e, se necessario, filtrare senza aspirazione. Questa soluzione è stabile per 6 mesi; il pH dove essere tra 3,8 e 4. - Standard di alluminio : sciogliere 1g di Al per analisi in 20-25 mL di HCl concentrato, scaldando. Portare il volume a 1000mL : 1mL std = 1mg Al Procedimento: Ad un campione di 25mL di acqua in esame, aggiungere una goccia di p-nitrofenolo, poi ammoniaca fino a colorazione gialla, infine acido cloridrico 1N fino a scomparsa del detto colore. Addizionare 1mL di acido tioglicolico e aggiungere 5mL della soluzione tamponata di alluminon, agitare. Immergere il recipiente con all'interno il campione in un bagno-maria bollente e tenerlo per 15min. Raffreddare e portare a volume 50mL con acqua distillata e leggere a lunghezza d'onda pari a 525nm. La curva di taratura si costruisce preparando una serie di standard a partire dalla soluzione di alluminio, che si possono confrontare in matracci tarati da 50mL o utilizzando una serie di tubi di Nessler. Interferenti : Il cloro, se presente in concentrazione superiori a 5ppm, disturba e si può eliminare aggiungendo un leggero eccesso di tiosolfato di sodio. Il cromo trivalente ed esavalente formano con l'alluminon un complesso che offre una colorazione simile a quella dovuta all'alluminio. Ossidare Cr(III) a Cr(VI) mediante acqua ossigenata, che si elimina per ebollizione. Si fanno passare 50mL di acido cloridrico N/100 attraverso una colonna di resina Dowex 1 x 10 di grado analitico. Si fanno passare ora nella colonna 25mL dell'acqua in esame (trattata con acqua ossigenata), che si gettano; ed altri 25mL, che si usano per la determinazione dell'alluminio. *Nota per Mario : Ho dimenticato di aggiungere l'ultimo passaggio; anche a me è parso strano quando ho riletto ora.
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