Dott.MorenoZolghetti
2012-06-01 00:09
Il cromo (III) presente nelle acque viene ossidato a cromo (VI) e dosato colorimetricamente tramite l'impiego di difenilcarbazide.
Reattivi
- acido solforico dil. 1:2
- ammoniaca conc. 32%
- acido ortofosforico sciropposo 85%
- metilarancio: 0,05 g di metilarancio in 100 mL di acqua distillata
- permanganato di potassio: 4 g di sale in 100 mL di acqua distillata
- sodioazide (azoturo di sodio): 0,5 g in 100 mL di acqua distillata
- difenilcarbazone: 0,25 g di difenilcarbazone sono sciolti in 100 mL di etanolo 95° e sono uniti a 400 mL di soluzione di acido solforico diluito 1:9. La soluzione risultante è stabile circa un mese, se tenuta al buio, in frigorifero a 4°C. Con il tempo assume una leggera colorazione bruna, ma questo non ne pregiudica l'impiego.
- soluzione standard di cromo (VI): 0,3740 g di cromato di potassio secco sono posti in un matraccio da 1000 mL e sono portati a segno con acqua distillata. Al momento dell'uso, 1 mL di soluzione è diluito a 100 mL con acqua distillata, così che 1 mL della diluizione corrisponde a 0,001 mg di Cr.
Modo di operare
A 50 mL di campione aggiungere 1 goccia di metilarancio, se l'indicatore vira al rosso, introdurre goccia a goccia ammoniaca fino a viraggio giallo, poi sempre goccia a goccia, acido solforico fino a viraggio rosso e poi 1 mL di acido solforico in eccesso. Addizionare 0,15 mL di acido ortofosforico e portare a ebollizione, quindi aggiungere goccia a goccia la soluzione di permanganato fino a colorazione viola intensa, resistente almeno a 2 minuti di ebollizione. Introdurre quindi 1 mL di sodioazide e rimettere a bollire. Se il campione non si decolora, aggiungerne ancora (a gocce) fino a completa decolorazione. Lasciare bollire ancora per almeno un minuto, e se necessario protrarre l'ebollizione affinchè il campione abbia un volume inferiore a 50 mL. Lasciare raffreddare e, qualora sia presente un precipitato di biossido di manganese, filtrare la soluzione su setto di vetro sinterizzato, senza applicare aspirazione, lavando poi con acqua distillata il filtro. Trasferire quantitativamente in un matraccio tarato da 50 mL e portare a volume con acqua distillata.
Aggiungere ora 2 mL di difenilcarbazone e mescolare con cura. Attendere 5 minuti (ma non più di 20 minuti, tempo dopo il quale la colorazione svanisce) e leggere a una lunghezza d'onda di 540 nm o confrontare con tubi di Nessler.
Interferenti
I nitriti disturbano la determinazione se presenti in un tenore superiore a 5 mg/L. Il cloro libero disturba se in concentrazione superiore a 2 mg/L.
Il cloro può essere eliminato con una preventiva ebollizione del campione in esame, mentre i nitriti possono essere eliminati con urea (usarne una qualtità minima).
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