2,2'-bipiridintricloroossomolibdeno (V) -forma rossa - [O=MoCl3(bpy)]

Eccomi con il proseguimento logico della sintesi del pentaclorossomolibdato di bipiridile.

Materiali:

- 2,2'-bipiridinio pentacloroossomolibdato(V)

- etanolo assoluto

- apprato per riflusso

- vetreria base

Procedimento:

Sopsendere 2,5g di ossomolibdato in circa 20 ml di etanolo assoluto, quello al 96% non va bene, portare a riflusso e mantenere questa condizione per circa un'ora. Sarebbe meglio chiudere la bocca superiore del refrigerante con un tubo contenente CaCl2 anidro per evitare che nell'apparato entri umidità, la quale danneggia la sintesi. Durante il riflusso dalla bocca del refrigerante si sviluppa dell'HCl gassoso, quindi ventilare bene il locale. Trascorsa l'ora di riflusso lasciar raffreddare il pallone e filtrare il precipitato su bukner, lavandolo con etanolo e facendolo seccare all'aria.

Non avendol'etanolo assoluto, me lo sono duvuto produrre. La via che ho utilizzato è stata quella di far reagire l'etanolo 96% puro e non denaturato con sodio metallico in piccoli pezzi (10g per 200ml), raffreddando la miscela di reazione, e a reazione finita ho distillato il tutto fino quasi a residuo secco.

Fonte: Inorganic Syntheses voluem 19 da pagina 134

Fammi capire: EtOH in presenza di Na forma EtONa e H₂. Che hai distillato? Ah ok, ci sono: hai messo più EtOH di modo da distillarlo... Io avrei preferito altro per purificare l'EtOH ^_^ Interessante complesso. Come sempre...

Sì sì ho messo tanto etanolo e poco sodio (ci sono scritte anche le dosi)! Il sodio era l'unica cosa che avevo a portata di mano utile per anidrificare bene EtOH!